蒸發(fā)光散射檢測器詳細(xì)資料
點(diǎn)擊次數(shù):2383 更新時(shí)間:2010-01-07
蒸發(fā)光散射檢測器詳細(xì)資料
蒸發(fā)光散射檢測器(Evaportive light Scattering,ELSD)已經(jīng)開發(fā)生產(chǎn)15年,但是對于許多色譜工作者來說,它仍是一個(gè)新產(chǎn)品。*臺(tái)ELSD是由澳大利亞的Union Carbide研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家研制開發(fā)的,并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品,八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后,通過不斷設(shè)計(jì)提高了ELSD的操作性能?,F(xiàn)在ELSD越來越多的作為通用型檢測器]用于液相色譜,超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。ELSDzui大的*性在于能檢測不含發(fā)色團(tuán)的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒有標(biāo)準(zhǔn)品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測未知化合物 。
ELSD的通用檢測方法消除了常見于傳統(tǒng)HPLC檢測方法中的難點(diǎn),不同于紫外和熒光檢測器,ELSD的響應(yīng)不依賴與樣品的光學(xué)特性,任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品均能被檢測,不受其官能團(tuán)的影響。ELSD的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。示差檢測器(RI)也可以說是一種通用型檢測器,打它靈敏度低,并與梯度脫洗不相容。質(zhì)譜是另一種通用型檢測器,但它的昂貴操作費(fèi)用和復(fù)雜性限制了它的應(yīng)用。
ELSD的*檢測方法,對于它的多種用途和高性能至為關(guān)鍵。ELSD檢測只要分為三個(gè)步驟:(1)用惰性氣體霧化脫洗液(2)流動(dòng)相在加熱管(漂移管)中蒸發(fā)(3)樣品顆粒散射光后得到檢測。
蒸發(fā)光散射檢測器是一種通用型的檢測器,可檢測揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品,而不需要樣品含有發(fā)色基團(tuán)。蒸發(fā)光散射檢測器靈敏度比示差折光檢測器高,對溫度變化不敏感,基線穩(wěn)定,適合與梯度洗脫液相色譜聯(lián)用。
蒸發(fā)光散射檢測器已被廣泛應(yīng)用于碳水化合物、類脂、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測。
主要優(yōu)勢
1) 可檢測揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品;
2) 流動(dòng)相低溫霧化和蒸發(fā),對熱不穩(wěn)定和揮發(fā)性化合物亦有較高靈敏度;
3) 廣泛的梯度和溶劑兼容性,無溶劑峰干擾;
4) 輔助載氣提高了檢測靈敏度,保持檢測池內(nèi)的清潔,避免污染;
5) 高精度霧化和蒸發(fā)溫度控制,保證高精度檢測;
6) 可與任何HPLC系統(tǒng)連接。
ELSD與幾種常用的檢測器之間的對比
ELSD UV RID MS
應(yīng)用范圍 通用 有光吸收的化合物 通用 通用
響應(yīng) 質(zhì)量相關(guān) 化學(xué)相關(guān) 折光度相關(guān) 質(zhì)量相關(guān)
靈敏度 高 高 低 高
未知物檢測 能 不能 能 能
流動(dòng)相影響/梯度 不影響 本底影響 影響 不影響
基線穩(wěn)定性 好 較好 差 好
工作原理
霧化:
液體流動(dòng)相在載氣壓力的作用下在霧化室內(nèi)轉(zhuǎn)變成細(xì)小的液滴,從而使溶劑更易于蒸發(fā)。液滴的大小和均勻性是保證檢測器的靈敏度和重復(fù)性的重要因素。
UM 3000蒸發(fā)光散射檢測器,通過對氣壓和溫度的控制,確保在霧化室內(nèi)形成一個(gè)較窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸發(fā)所需要的溫度大大降低。
蒸發(fā):
載氣把液滴從霧化室運(yùn)送到漂移管進(jìn)行蒸發(fā)。在漂移管中,溶劑被除去,留下微粒或純?nèi)苜|(zhì)的小滴。UM 3000蒸發(fā)光散射檢測器采用低溫蒸發(fā)模式,維持了顆粒的均勻性,對半揮發(fā)性物質(zhì)和熱敏性化合物同樣具有較好的靈敏度。
檢測:
光源采用650nm激光,溶質(zhì)顆粒從漂移管出來后進(jìn)入光檢測池,并穿過激光光束。被溶質(zhì)顆粒散射的光通過光電倍增管進(jìn)行收集。溶質(zhì)顆粒在進(jìn)入光檢測池時(shí)被輔助載氣所包封,避免溶質(zhì)在檢測池內(nèi)的分散和沉淀在壁上,極大增強(qiáng)了檢測靈敏度并極大地降低了檢測池表面的污染