精餾過(guò)程的主要設(shè)備有：精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設(shè)備等。實(shí)驗(yàn)室精餾塔以進(jìn)料板為界，上部為精餾段，下部為提餾段。一定溫度和壓力的料液進(jìn)入精餾塔后，輕組分在精餾段逐漸濃縮，離開(kāi)塔頂后全部冷凝進(jìn)入回流罐，一部分作為塔頂產(chǎn)品(也叫餾出液)，另一部分被送入塔內(nèi)作為回流液。回流液的目的是補(bǔ)充塔板上的輕組分，使塔板上的液體組成保持穩(wěn)定，保證精餾操作連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行。而重組分在提留段中濃縮后，一部分作為塔釜產(chǎn)品(也叫殘液)，一部分則經(jīng)再沸器加熱后送回塔中，為精餾操作提供一定量連續(xù)上升的蒸氣氣流。

 

　　1、實(shí)驗(yàn)室精餾填料的填充

 

　　安裝填料決定了精餾柱的效率。更好的填充方法是一次加入10ml左右的填料，并且同時(shí)使用木片敲擊精餾柱，這樣可以使填料安裝緊密。

 

　　2、安裝

 

　　把升降臺(tái)放在安裝平臺(tái)恰當(dāng)?shù)奈恢?，調(diào)整高度(預(yù)留拆卸空間)，放好電加熱套。將燒瓶固定在電加熱套之中，使用燒瓶夾固定，使瓶子實(shí)現(xiàn)可以自由旋轉(zhuǎn)且不可以上下移動(dòng)。向瓶子內(nèi)部放入沸石或玻璃彈簧填料，防止溫度過(guò)高導(dǎo)致暴沸。如果要蒸餾高沸點(diǎn)物料，燒瓶必須保溫處理。

 

　　在燒瓶的磨口處涂上真空硅脂，用夾子夾住實(shí)驗(yàn)室精餾塔的柱身，調(diào)節(jié)夾子的位置，將精餾柱磨口與燒瓶對(duì)接，之后旋轉(zhuǎn)柱身，使接口緊密封閉。夾緊精餾塔，這時(shí)需要注意柱身是否有受到扭力，能否上下移動(dòng)。

 

　　精餾塔上磨口涂以真空硅脂，安裝精餾頭，使精餾頭的磨口處與柱上的磨口處緊密結(jié)合，在確保無(wú)扭力的情況下，用夾子固定住精餾頭。

 

　　精餾裝置安裝好了之后，需要從多角度仔細(xì)觀察精餾裝置有沒(méi)有傾斜。如有精餾裝置有傾斜，那么需要重新安裝。

 

　　再用以上的方式繼續(xù)安裝真空接輸器和餾分受器。若有回流比控制器，則使電磁鐵正對(duì)貼合精餾頭擺錘處。

 

　　3、調(diào)試

 

　　精餾柱安裝完畢后，要將精餾頭通冷取水，燒瓶中加熱物料，系統(tǒng)調(diào)節(jié)好到操作壓力。然后在餾分接受器的前面常接一冷阱，以冷卻未在精餾頭內(nèi)冷凝下來(lái)的低沸點(diǎn)物質(zhì)，特別是在減壓操作時(shí)，以防止低沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)入到真空系統(tǒng)之中。

 

　　開(kāi)始加熱的時(shí)候，可以把加熱器調(diào)至較大功率，當(dāng)物料開(kāi)始沸騰的時(shí)候，調(diào)節(jié)加熱器輸出功率已達(dá)到合適的蒸發(fā)速率，同時(shí)調(diào)整保溫夾套溫度，防止柱身熱量散失(低于同高度柱內(nèi)物料溫度1~2℃)。塔頂有物料回流時(shí)，可進(jìn)行預(yù)液泛。

 

　　4、實(shí)驗(yàn)室完畢后實(shí)驗(yàn)室精餾塔的拆卸

 

　　精餾實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，若長(zhǎng)時(shí)間不會(huì)使用，則需要將精餾柱應(yīng)經(jīng)清洗，回流、干燥。然后要先切斷電源，再?gòu)纳系较逻M(jìn)行拆卸。若兩磨口接點(diǎn)處不容易松動(dòng)，那么不可使用蠻力拆卸?？梢允褂秒姶碉L(fēng)在接口處將其均勻加熱，之后再嘗試輕輕的轉(zhuǎn)動(dòng)磨口，這樣就可以拆下了。

 

　　一般精餾柱都是固定裝置，試驗(yàn)后不用進(jìn)行拆卸，若要使用同種物料進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)時(shí)，只需要將燒瓶拆卸清洗干凈即可。清洗好了之后，注意使精餾系統(tǒng)密封，防止水汽及其他雜質(zhì)進(jìn)入系統(tǒng)，造成污染。